Anasayfa
tarafından ª¥-¢£ll Paz 15 Şub. 2009 - 3:39DENEYİN ADI:Analitik Kimya İle ilgili temel Kavramlar
DENEYİN AMACI: Analitik kimya laboratuvarı dersinde kullanılacak olan kavram, araç ve gereçlerin tanınması.
DENEYLE İLGİLİ TEORİK BİLGİ:
*Analitik kimya nedir?
Kimya bilimine bağlı ana bilim dallarından biridir.Kimyanın, bir örnekteki bileşenlerin belirlenmesi, ayrılması ve miktarlarının ölçülmesi ile ilgilenen dalıdır.Aynı zamanda geleneksel olarak kimyasal denge ve verilerin istatistiksel analiziyle de ilgilenir.
Analitik işlemlerin sırası şu şekildedir, öncelikle maddenin ne olduğunu buluruz. Sonra bulduğumuz maddenin ne olduğunu, daha sonra uzaydaki yapısını buluruz.
Bir analiz için uygulanacak analiz metodu madde miktarına bağlı olarak değişir.
50 mg’dan fazla madde ile: makro analiz
10-50 mg arası: yarı-mikro analiz
1-10 mg arası: mikro analiz
0,001-1 mg arası: ultra-mikro analiz
0,001 mg’dan az madde ile: sub-mikro analiz
*Analiz türleri
Kimyasal analiz kalitatif(nitel) ve kantitatif(nicel) olmak üzere iki şekilde uygulanır.
Kalitatif(nitel) analiz: bir maddenin hangi bileşenlerden( element veya bileşik) meydana geldiğini bulmaya yarayan analiz.
Kantitatif(nicel) analiz: bir maddenin meydana gelmiş olduğu bileşenlerden her birin,n ne yüzdede olduğunu bulmaya yarayan analiz.
*Klasik metodlar; maddenin ağırlık ve hacim özelliklerine dayanan metodlar.
*Modern metodlar (enstrümental analiz) ; 1930 yılından sonra gelişmeye başlamış olup, maddenin ışık absorpsiyonu, ışık emisyonu, magnetik, elektrik ve radyoaktiflik gibi özelliklerine dayalı metodlar içerir.
Enstrümental analiz klasik analizden daha hassas, daha az zaman alıcı ve daha kolay olmakla beraber, sonuçlarının değerlendirilmesi bakımından uzman kimyacı gerektirir.
*Analitik kimyada kullanılan metodlar
1- Gravimetrik analiz; ağırlık ölçümüne dayalı metodları içerir.
2-Volumetrik analiz; hacim ölçümüne dayalı metodları içerir.
3-Elektrokimyasal analiz; potansiyel, akım, direnç, yük gibi değerlerin ölçümüne dayalı metodları içerir.
4—Spektroskopik analiz; analizi yapılan maddenin elektromanyetik radyasyonla etkileşimine dayanan metodlar.
5-Kromatografi; maddelerin iki ayrı fazla etkileşimlerinden faydalanılarak ayrılmaları.
6-Kimyasal kinetik; verilerin istatistiksel olarak analizi.
Kullanıldığı alanlar; şekerpolarimetreler yardımıyla şeker pancarındaki şeker oranı ölçülebildiği gibi, kliniklerde kan ve idrardaki üre, şeker, azot; ayarlı araçlarla tayin edilebilmektedir.
ANALİZ BASAMAKLARI
1-Yöntem seçimi
Bizden bir örnekteki herhangi bir maddenin miktarının bulunması istenmiş olsun. Bu işlemi gerçekleştirmek için öncelikle kullanılacak yöntemi belirlemeliyiz. Seçilen yöntem;
*ekonomik olmalı
*hızlı olmalı
*hata payı az yani doğru olmalı
*ölçümlerimizin duyarlığı analiz etmeye çalıştığımız miktarı belirleyebilmeli, duyarlılığı gereklı ve yeterli seviyede olmalı
*kesinlik taşımalı
*tekrarlanabilir olmalı
2-Örnek alma
Eğer analizi yapılacak örnek, homojen yapılı bir maddeden alınıyorsa (ör. Çözelti gibi) kolayca alınabilir. Ancak heterojen yapılı bir mddeyse (kömür gibi) çeşitli bölgelerden bütünü temsil edecek nitelikte örnek alınmalıdır.
3-Örneği analize hazırlama
Seçtiğimiz yönteme bağlı olarak, maddeyi analizde kullanacağımız forma dönüştürme işlemi.
4-Bozucu etkileri giderme
5-Ölçüm
6-Sonuçların hesaplanması
TEMEL TANIMLAR VE ANALİTİK İŞLEMLERDE KULLLANILAN BAZI ALETLER
Analit: analiz etmek istediğimiz madde.
Matriks: analitin dışındaki tüm maddeler.
Sanrtifüj: yoğunluk farkı ve merkezkaç kuvveti esasına dayalı olarak kendi etrafında dönerek çalışır. Kullanımı; santrifüj tüplerinin içine (farklı sıvılar dahi olsalar) eşit seviyede sıvı madde konur. Bu tüpler santrifüje karşılıklı olarak yerleştirilir. Devir, aşamalı olarak artırılarak 1 dk kadar bu sekilde çalıştırılır. Aynı şekilde aşamalı olarak yavaşlatılır ve durması beklenir.(durmadan açmak tehlikeli olabilir.)
Dekantasyon: santrifüj işleminden sonra üstte kalan sıvı kısmın, tüpten çok dikkatli bir şekilde başka bir tüpe aktarma işlemi.
Santrifüj işleminden sonra, sıvıyı tüpten almak için damlalık kullanılabilir. Ancak damlalığın içindeki hava sıvıya batırılmadan önce boşaltılmalıdır.
Desikatör:nem çekici maddeler yardımıyla nemden etkilenebilecek maddeleri korumak için kullanılır. Örneğin; sıcak bir madde ortamdan nem kapmaması için desikatöre konulabilir. Desikatör birkaç parçadan oluşur. Camdan bir tencereye benzeyen yapıdadır. İçinde bulunan delikli kısmın altında susuz kalsiyum klorür bulunur. Eğer desikatöre konan cisim, madde veya araç buharçıkarıyorsa susuz kalsiyum klorür, kalsıyum klorür hepta hidrat oluşturur. Desikatöre maddeyi yerleştirdiğimizde kapağı kapatır ve bekleriz. Kapak ve kapağın konduğu yüzeyler biraz pürüzlüdür.bu pürüzlü yüzeyler arada vazelinle yağlanabilir. Desikatör kullanılırken dikkat edilebilecek bir nokta şudur; kapak kapatılıp kendi haline bırakılmamalı, kapak arada ileri-geri hareket ettirilerek desikatörün iç basıncıyla hava basıncının birbirine eşit olması sağlanmalıdır. Aksi takdirde desikatörün açılmama veya patlama riski vardır.
Vorteks: vorteks cihazının ortasında çok yüksek devirde dönen bir tabla bulunur. Santrifüj işlemi sonrasında tekrar homojen bir şekilde karışım elde edilmek isteniyorsa, tüp hafifçe bu tablaya dokundurulur.
DENEYİN AMACI: Analitik kimya laboratuvarı dersinde kullanılacak olan kavram, araç ve gereçlerin tanınması.
DENEYLE İLGİLİ TEORİK BİLGİ:
*Analitik kimya nedir?
Kimya bilimine bağlı ana bilim dallarından biridir.Kimyanın, bir örnekteki bileşenlerin belirlenmesi, ayrılması ve miktarlarının ölçülmesi ile ilgilenen dalıdır.Aynı zamanda geleneksel olarak kimyasal denge ve verilerin istatistiksel analiziyle de ilgilenir.
Analitik işlemlerin sırası şu şekildedir, öncelikle maddenin ne olduğunu buluruz. Sonra bulduğumuz maddenin ne olduğunu, daha sonra uzaydaki yapısını buluruz.
Bir analiz için uygulanacak analiz metodu madde miktarına bağlı olarak değişir.
50 mg’dan fazla madde ile: makro analiz
10-50 mg arası: yarı-mikro analiz
1-10 mg arası: mikro analiz
0,001-1 mg arası: ultra-mikro analiz
0,001 mg’dan az madde ile: sub-mikro analiz
*Analiz türleri
Kimyasal analiz kalitatif(nitel) ve kantitatif(nicel) olmak üzere iki şekilde uygulanır.
Kalitatif(nitel) analiz: bir maddenin hangi bileşenlerden( element veya bileşik) meydana geldiğini bulmaya yarayan analiz.
Kantitatif(nicel) analiz: bir maddenin meydana gelmiş olduğu bileşenlerden her birin,n ne yüzdede olduğunu bulmaya yarayan analiz.
*Klasik metodlar; maddenin ağırlık ve hacim özelliklerine dayanan metodlar.
*Modern metodlar (enstrümental analiz) ; 1930 yılından sonra gelişmeye başlamış olup, maddenin ışık absorpsiyonu, ışık emisyonu, magnetik, elektrik ve radyoaktiflik gibi özelliklerine dayalı metodlar içerir.
Enstrümental analiz klasik analizden daha hassas, daha az zaman alıcı ve daha kolay olmakla beraber, sonuçlarının değerlendirilmesi bakımından uzman kimyacı gerektirir.
*Analitik kimyada kullanılan metodlar
1- Gravimetrik analiz; ağırlık ölçümüne dayalı metodları içerir.
2-Volumetrik analiz; hacim ölçümüne dayalı metodları içerir.
3-Elektrokimyasal analiz; potansiyel, akım, direnç, yük gibi değerlerin ölçümüne dayalı metodları içerir.
4—Spektroskopik analiz; analizi yapılan maddenin elektromanyetik radyasyonla etkileşimine dayanan metodlar.
5-Kromatografi; maddelerin iki ayrı fazla etkileşimlerinden faydalanılarak ayrılmaları.
6-Kimyasal kinetik; verilerin istatistiksel olarak analizi.
Kullanıldığı alanlar; şekerpolarimetreler yardımıyla şeker pancarındaki şeker oranı ölçülebildiği gibi, kliniklerde kan ve idrardaki üre, şeker, azot; ayarlı araçlarla tayin edilebilmektedir.
ANALİZ BASAMAKLARI
1-Yöntem seçimi
Bizden bir örnekteki herhangi bir maddenin miktarının bulunması istenmiş olsun. Bu işlemi gerçekleştirmek için öncelikle kullanılacak yöntemi belirlemeliyiz. Seçilen yöntem;
*ekonomik olmalı
*hızlı olmalı
*hata payı az yani doğru olmalı
*ölçümlerimizin duyarlığı analiz etmeye çalıştığımız miktarı belirleyebilmeli, duyarlılığı gereklı ve yeterli seviyede olmalı
*kesinlik taşımalı
*tekrarlanabilir olmalı
2-Örnek alma
Eğer analizi yapılacak örnek, homojen yapılı bir maddeden alınıyorsa (ör. Çözelti gibi) kolayca alınabilir. Ancak heterojen yapılı bir mddeyse (kömür gibi) çeşitli bölgelerden bütünü temsil edecek nitelikte örnek alınmalıdır.
3-Örneği analize hazırlama
Seçtiğimiz yönteme bağlı olarak, maddeyi analizde kullanacağımız forma dönüştürme işlemi.
4-Bozucu etkileri giderme
5-Ölçüm
6-Sonuçların hesaplanması
TEMEL TANIMLAR VE ANALİTİK İŞLEMLERDE KULLLANILAN BAZI ALETLER
Analit: analiz etmek istediğimiz madde.
Matriks: analitin dışındaki tüm maddeler.
Sanrtifüj: yoğunluk farkı ve merkezkaç kuvveti esasına dayalı olarak kendi etrafında dönerek çalışır. Kullanımı; santrifüj tüplerinin içine (farklı sıvılar dahi olsalar) eşit seviyede sıvı madde konur. Bu tüpler santrifüje karşılıklı olarak yerleştirilir. Devir, aşamalı olarak artırılarak 1 dk kadar bu sekilde çalıştırılır. Aynı şekilde aşamalı olarak yavaşlatılır ve durması beklenir.(durmadan açmak tehlikeli olabilir.)
Dekantasyon: santrifüj işleminden sonra üstte kalan sıvı kısmın, tüpten çok dikkatli bir şekilde başka bir tüpe aktarma işlemi.
Santrifüj işleminden sonra, sıvıyı tüpten almak için damlalık kullanılabilir. Ancak damlalığın içindeki hava sıvıya batırılmadan önce boşaltılmalıdır.
Desikatör:nem çekici maddeler yardımıyla nemden etkilenebilecek maddeleri korumak için kullanılır. Örneğin; sıcak bir madde ortamdan nem kapmaması için desikatöre konulabilir. Desikatör birkaç parçadan oluşur. Camdan bir tencereye benzeyen yapıdadır. İçinde bulunan delikli kısmın altında susuz kalsiyum klorür bulunur. Eğer desikatöre konan cisim, madde veya araç buharçıkarıyorsa susuz kalsiyum klorür, kalsıyum klorür hepta hidrat oluşturur. Desikatöre maddeyi yerleştirdiğimizde kapağı kapatır ve bekleriz. Kapak ve kapağın konduğu yüzeyler biraz pürüzlüdür.bu pürüzlü yüzeyler arada vazelinle yağlanabilir. Desikatör kullanılırken dikkat edilebilecek bir nokta şudur; kapak kapatılıp kendi haline bırakılmamalı, kapak arada ileri-geri hareket ettirilerek desikatörün iç basıncıyla hava basıncının birbirine eşit olması sağlanmalıdır. Aksi takdirde desikatörün açılmama veya patlama riski vardır.
Vorteks: vorteks cihazının ortasında çok yüksek devirde dönen bir tabla bulunur. Santrifüj işlemi sonrasında tekrar homojen bir şekilde karışım elde edilmek isteniyorsa, tüp hafifçe bu tablaya dokundurulur.
